Tantaal en tantaallegeringsstaven

Het productieproces van tantaal en tantaallegeringen is zeer complex en omvat meerdere nauwkeurige procedures. Het vereist ook strikte controle over de zuiverheid van grondstoffen, de precisie van apparatuur en procesparameters. De belangrijkste reden ligt in de fysische en chemische eigenschappen van tantaal zelf (zoals een hoog smeltpunt, hoge chemische activiteit en gemakkelijke oxidatie), evenals in de vereisten voor "hoge zuiverheid, hoge precisie en hoge prestaties" voor staven in stroomafwaartse velden (zoals elektronica, geneeskunde, ruimtevaart). De complexiteit van het proces wordt verder onderverdeeld in vier kernfasen: grondstofvoorbereiding, kunststofverwerking, afwerkingsbehandeling en kwaliteitscontrole.

 

1. Fase van voorbereiding van grondstoffen: Controle op hoge zuiverheid is de kern van het probleem
De grondstoffen voor tantaal en tantaallegeringen moeten worden gezuiverd van "tantaalconcentraat" tot "hoog-zuiver tantaalpoeder" en vervolgens door middel van poedermetallurgie worden verwerkt tot "tantaalknuppels". Deze fase vormt de basis voor de daaropvolgende processen, en de moeilijkheden liggen in de zuiverheidscontrole en de verdichting van de knuppels.
Zuivering van tantaalconcentraat: Verwijder onzuiverheden tot ppm-niveau
Natuurlijk tantaalconcentraat (zoals tantaliet) bevat onzuiverheden zoals titanium, niobium, wolfraam en silicium. Het moet worden gezuiverd via het proces van "zure oplossing - extractie - omgekeerde extractie":
Los het tantaalconcentraat op met een mengsel van fluorwaterstofzuur en zwavelzuur om fluortantaalzuur (H₂TaF₇) te produceren;
Gebruik extractiemiddelen zoals methylisobutylketon (MIBK) om tantaal en niobium te scheiden (hun chemische eigenschappen lijken sterk op elkaar en de extractie-efficiëntie moet hoger zijn dan 99,99%);
De omgekeerde extractie levert een hoog{0}}zuivere fluortantaalzuuroplossing op, die vervolgens wordt onderworpen aan een behandeling met ammoniak, calcinatie en waterstofreductie, wat uiteindelijk resulteert in tantaalpoeder met een zuiverheid van meer dan 99,95% (4N-kwaliteit); (voor elektronische kwaliteit moet dit 5N-kwaliteit zijn, dwz 99,999%).
Uitdagingen: Het gehalte aan onzuiverheden moet onder de 10 ppm worden gehouden (zoals het niobiumgehalte kleiner dan of gelijk aan 5 ppm), anders zal dit de geleidbaarheid en corrosieweerstand van de volgende staven ernstig beïnvloeden.

Poedermetallurgie blanking: Vermijden van poriën en ongelijkmatige samenstelling
Tantaalpoeder met een hoge-zuiverheid moet worden omgezet in een dichte tantaalstaaf (algemeen bekend als "tantaalstaaf") door middel van "persen - sinteren", wat een basis vormt voor daaropvolgende kunststofverwerking:
Koud isostatisch persen: vul het tantaalpoeder in een elastische mal en druk het onder een druk van 150-200 MPa om een ​​"groene knuppel" te vormen (met een dichtheid van 60% -70% van de theoretische dichtheid);
Vacuüm sinteren: Sinter het tantaalpoeder in een hoogvacuümomgeving (vacuümgraad kleiner dan of gelijk aan 1×10⁻³ Pa) gedurende 10-20 uur, waardoor de tantaalpoederdeeltjes kunnen diffunderen en combineren, en uiteindelijk een tantaalstaaf vormen met een relatieve dichtheid van groter dan of gelijk aan 98% (indien gebruikt voor legeringsstaven, moeten de poeders van nikkel, wolfraam, niobium en andere legeringselementen in verhouding worden gemengd voordat ze worden geperst zorgen voor een uniforme samenstelling).
Uitdagingen: De sintertemperatuur moet nauwkeurig worden gecontroleerd (een te lage temperatuur zorgt ervoor dat de knuppel losraakt, en een te hoge temperatuur resulteert in grove korrels); De vacuümomgeving moet strikt worden geïsoleerd van zuurstof (tantaal heeft de neiging om bij hoge temperaturen met zuurstof te combineren om geoxideerd tantaal te vormen, waardoor de knuppel broos wordt).
II. Kunststofverwerkingsfase: het overwinnen van hoge hardheid en werkverharding, waardoor maatnauwkeurigheid wordt gegarandeerd
Het smeltpunt van tantaal is zo hoog als 2996 graden. Bij kamertemperatuur heeft het een hoge hardheid en is het vatbaar voor "arbeidsharding" (na plastische vervorming stijgt de hardheid snel, waardoor een frequente verzachtingsbehandeling vereist is). Daarom moet de plastische verwerking van de staaf worden uitgevoerd door middel van "meerdere passages van warme verwerking + koude verwerking" in combinatie, waarbij de tantaalstaaf geleidelijk in de staaf met de beoogde diameter wordt gerold. De kernmoeilijkheid ligt in temperatuurbeheersing en uniforme vervorming.
Warmteverwerking: het doorbreken van de beperking van het hoge smeltpunt en het bereiken van initiële vormgeving
Het doel van warmtebehandeling is het rollen van grote- tantaalstaven tot "afvalstaven" met een kleine- diameter. Het gebruikelijke proces is "heet smeden + warmwalsen":
Heet smeden: Verwarm de tantaalstaaf tot 1200-1400 graden (de herkristallisatietemperatuur van tantaal is ongeveer 1000 graden, en deze moet hoger zijn dan deze temperatuur om verharding door het werk te elimineren). Vervolgens wordt het op een hydraulische pers tot een cilindrische knuppel gesmeed (de mate van vervorming tijdens het smeden moet binnen 30% -50% worden gecontroleerd om scheuren in de knuppel te voorkomen);
Heetwalsen: verwarm de gesmede knuppel tot 1100-1300 graden en rol deze vervolgens in een "warmgewalste staaf" met een diameter van 20-50 mm (de reductiehoeveelheid per doorgang moet kleiner dan of gelijk zijn aan 15%, en er moet een online temperatuurmeetsysteem worden uitgerust om maatafwijkingen veroorzaakt door temperatuurschommelingen te voorkomen).
Uitdagingen: Warmtebehandeling moet worden uitgevoerd onder de bescherming van inerte gassen (zoals argon) (tantaal is gevoelig voor oxidatie bij hoge temperaturen); De apparatuur moet bestand zijn tegen hoge temperaturen en hoge drukken (het materiaal van de rol moet een hitte-bestendige legering zijn, zoals H13-staal).

Koude verwerking: Verbetert de precisie en oppervlaktekwaliteit, elimineert defecten
De maatnauwkeurigheid (±0,5 mm) en oppervlakteruwheid (Ra groter dan of gelijk aan 6,3 μm) van de warmgewalste staven kunnen niet voldoen aan de stroomafwaartse vereisten. Daarom moeten ze verder worden verwerkt door middel van "koudtrekken / koudwalsen":
Tussentijdse verzachtingsbehandeling: vóór de koude verwerking moeten de heet-gewalste staven worden uitgegloeid in een vacuümomgeving bij 1000-1200 graden (met een houdtijd van 2-4 uur) om de verharding veroorzaakt door eerdere verwerking te elimineren en de plasticiteit te herstellen;
Koudtrekken: Na het gloeien wordt de staaf door een diamantvorm gevoerd (met een vormgatdiameter die iets kleiner is dan de staafdiameter), en wordt een trekmachine gebruikt om spanning uit te oefenen bij kamertemperatuur om de staaf door het vormgat te laten gaan en geleidelijk de diameter te verkleinen tot de beoogde maat (de diameter van elektronische -staven moet bijvoorbeeld kleiner dan of gelijk zijn aan 5 mm, met een nauwkeurigheid van ±0,02 mm);
Meerdere passages: vanwege de aanzienlijke verwerkingsharding van tantaal moet de vervormingshoeveelheid van elke passage worden beperkt tot 10%-20%. Dit proces moet 3-5 keer worden herhaald "gloeien - trekken" om uiteindelijk de beoogde grootte en oppervlakteruwheid te bereiken (Ra kleiner dan of gelijk aan 0,8 μm).
Uitdagingen: De koudtrekmatrijzen vereisen een extreem hoge hardheid (gemaakt van diamant of kubisch boornitride), wat kostbaar is; de vervormingshoeveelheid van elke doorgang moet nauwkeurig worden berekend; anders kan de staaf "scheef" worden of oppervlaktescheuren vertonen.

In downstream-industrieën (zoals de gezondheidszorg en de ruimtevaart) gelden aangepaste eisen voor de mechanische eigenschappen (sterkte, taaiheid) en corrosieweerstand van staven van tantaallegering. Verdere optimalisatie door afwerking en warmtebehandeling is noodzakelijk:
Afwerkingsbehandeling: Verbeter de maatnauwkeurigheid en oppervlaktereinheid
Centerloos slijpen: voer centerloos slijpen uit op de staaf na koudtrekken om de diameternauwkeurigheid binnen ± 0,01 mm te regelen en de oppervlakteruwheid te verminderen tot Ra Minder dan of gelijk aan 0,4 μm;
Reiniging en passivatie: Reinig het oppervlak van de staaf met een mengsel van salpeterzuur en fluorwaterstofzuur om resterende olie- en oxidelagen te verwijderen en een dichte oxidefilm (Ta₂O₅) te vormen om de corrosieweerstand te verbeteren;
Snijden en rechttrekken: Snijd de lange staaf op een bepaalde lengte (zoals 1-3 m) volgens de eisen van de klant, en elimineer het buigen door een richtmachine om de rechtheid van minder dan of gelijk aan 0,1 mm/m te garanderen.
Aangepaste warmtebehandeling: pas de mechanische eigenschappen aan
Oplossingsbehandeling: Voor staven van tantaallegeringen (zoals een Ta-Nb-legering), verwarm ze in een vacuümomgeving op 1500-1800 graden en koel ze snel af om de legeringselementen te homogeniseren en de sterkte te vergroten;
Verouderingsbehandeling: Sommige legeringen (zoals Ta-W-legering) moeten gedurende 10-15 uur op 800-1000 graden worden gehouden om deeltjes uit de tweede fase neer te slaan en de hardheid verder te verhogen (tot HV 300 of hoger);
Gloeien bij lage- temperatuur: de elektronische tantaalstaaf van -kwaliteit moet worden uitgegloeid bij 600-800 graden om interne spanning te elimineren en de weerstand te verminderen (zorg ervoor dat de weerstand minder dan of gelijk is aan 13 μΩ・cm, wat voldoet aan de vereisten van condensatoren).
Uitdagingen: De parameters voor de warmtebehandeling moeten nauwkeurig worden afgestemd op de samenstelling van de legering en de vereisten verderop in de keten (zoals tantaalstaven voor medische implantaten hebben een lage hardheid en hoge taaiheid nodig, dus de gloeitemperatuur moet worden verlaagd; staven van ruimtevaart-kwaliteit hebben een hoge hardheid nodig, dus de verouderingstemperatuur moet worden verhoogd).

IV. Kwaliteitsinspectiefase: controleer het hele proces strikt om defecten te elimineren

Bij de stroomafwaartse toepassingen van staven van tantaal en tantaallegeringen zijn vaak "sleutelcomponenten" betrokken (zoals vliegtuigmotorbladen, hartstents), en een ondermaatse kwaliteit kan tot ernstige veiligheidsongevallen leiden. Daarom omvat de inspectiefase het hele proces en zijn er extreem hoge normen:
Testen van componenten: gebruik ICP-MS (Inductief gekoppelde plasmamassaspectrometrie) om het onzuiverheidsgehalte te detecteren en ervoor te zorgen dat de zuiverheid aan de normen voldoet (het totale onzuiverheidsgehalte van tantaalstaven van elektronische-kwaliteit moet kleiner dan of gelijk zijn aan 10 ppm);
Mechanische prestatietests: monsters voor trekproeven (om treksterkte, vloeigrens, reksnelheid te detecteren), hardheidstests (HV of HRC), om naleving van de eisen van de klant te garanderen (de reksnelheid van tantaalstaven van medische-kwaliteit moet groter dan of gelijk zijn aan 20%);
Niet-destructief testen: gebruik ultrasone foutdetectie (om interne scheuren en poriën te detecteren), wervelstroomfoutdetectie (om oppervlaktedefecten te detecteren) om ervoor te zorgen dat de staven geen interne of oppervlaktedefecten hebben;

Afmetingen- en oppervlaktetesten: Gebruik een laserdiametermeetinstrument om de diameternauwkeurigheid te detecteren, gebruik een oppervlakteruwheidsmeetinstrument om de Ra-waarde te detecteren en gebruik een metallografische microscoop om de korrelgrootte te observeren (om uniforme korrels en geen abnormale groei te garanderen).
De belangrijkste reden voor het complexe proces van de productie van tantaal en tantaallegeringen
Het productieproces van tantaal en tantaallegeringen is complex en wordt fundamenteel bepaald door "materiaaleigenschappen" en "toepassingsvereisten":
Beperking van de materiaaleigenschappen: het hoge smeltpunt, de hoge chemische activiteit en de gemakkelijke verharding van tantaal resulteren in de behoefte aan speciale apparatuur (vacuümovens, walserijen met hoge- temperatuur, diamantvormen) en strikte milieucontrole (bescherming tegen inert gas, hoog vacuüm) voor elk proces (zoals sinteren, warme verwerking, koudtrekken);
Extreem strenge downstream-eisen: de elektronica-industrie vereist een hoge zuiverheid (5N-kwaliteit), een lage weerstand, de medische industrie vereist een hoge biocompatibiliteit en geen onzuiverheden, de lucht- en ruimtevaartindustrie vereist een hoge hardheid en hoge temperatuurbestendigheid. Deze vereisten dwingen tot verfijning van het proces (zoals meerdere gloeipassages, aangepaste warmtebehandeling, volledig-niet--destructief procesonderzoek).
Daarom vereist de productie van tantaal en tantaallegeringen een extreem hoge technische accumulatie (zoals optimalisatie van procesparameters), investeringen in apparatuur (investeringen in één productielijn bedragen meer dan 100 miljoen yuan) en mogelijkheden voor kwaliteitscontrole. Er zijn wereldwijd maar weinig ondernemingen met volwassen productiecapaciteiten (zoals Cabot in de Verenigde Staten en Dongfang Tantalum in China), wat de complexiteit van het proces verder aantoont.

Populaire tags: tantaal en tantaal legering staven, China tantaal en tantaal legering staven fabrikanten, leveranciers, fabriek